紅外分光測(cè)油儀標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定方法

　　紅外分光測(cè)油儀標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定方法通常包括以下幾個(gè)步驟：

　　

　　一、準(zhǔn)備工作

　　

　　1、儀器準(zhǔn)備

　　

　　開(kāi)啟紅外分光測(cè)油儀，預(yù)熱一段時(shí)間（一般按照儀器說(shuō)明書(shū)要求，如30分鐘至1小時(shí)），使其達(dá)到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。

　　

　　檢查儀器的光學(xué)系統(tǒng)、電路系統(tǒng)等是否正常，確保無(wú)異常情況。

　　

　　2、試劑準(zhǔn)備

　　

　　選用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純石油醚（如30-60℃沸程的石油醚）作為萃取劑，也可以使用正己烷等其他合適的有機(jī)溶劑。

　　

　　準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)油溶液，可購(gòu)買國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)油或自行配制。如果自行配制，需要精確稱取一定量的標(biāo)準(zhǔn)油（如0.1g，精確至0.0001g），用石油醚溶解并定容至100mL容量瓶中，配制成高濃度的標(biāo)準(zhǔn)油儲(chǔ)備液。例如，得到濃度為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)油儲(chǔ)備液。

　　

　　二、標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制

　　

　　1、稀釋儲(chǔ)備液

　　

　　從高濃度的標(biāo)準(zhǔn)油儲(chǔ)備液開(kāi)始，用石油醚逐級(jí)稀釋，配制一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)油溶液。例如，取10mL儲(chǔ)備液至100mL容量瓶中，用石油醚定容，得到濃度為100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)油溶液；再取10mL濃度為100mg/L的溶液至100mL容量瓶中，定容得到10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)油溶液，以此類推，配制出如0mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L等濃度系列的標(biāo)準(zhǔn)油溶液。

　　

　　2、控制稀釋誤差

　　

　　在稀釋過(guò)程中，要使用高精度的移液管或移液器，并且嚴(yán)格按照操作規(guī)范進(jìn)行操作，以確保稀釋的準(zhǔn)確性。每個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)油溶液可以多配制一些，以保證有足夠的溶液用于重復(fù)測(cè)量和校準(zhǔn)。

　　

　　三、樣品測(cè)量

　　

　　1、裝樣

　　

　　將配制好的不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)油溶液分別注入紅外分光測(cè)油儀的樣品池中。注意樣品池的清潔，避免有雜質(zhì)或殘留影響測(cè)量結(jié)果。每次更換樣品時(shí)，需要用少量待測(cè)樣品沖洗樣品池2-3次，然后再注入足量的樣品進(jìn)行測(cè)量。

　　

　　2、測(cè)量光譜

　　

　　啟動(dòng)儀器的測(cè)量程序，記錄每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)油溶液的紅外光譜圖。紅外分光測(cè)油儀通常會(huì)在特定的波長(zhǎng)范圍（如2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1附近的C-H伸縮振動(dòng)吸收峰）內(nèi)對(duì)樣品進(jìn)行掃描，測(cè)量其吸光度。一般要對(duì)每個(gè)樣品進(jìn)行多次掃描（如3-5次），取平均值以減少測(cè)量誤差。

　　

　　四、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

　　

　　1、數(shù)據(jù)處理

　　

　　根據(jù)儀器測(cè)量得到的吸光度值和對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)油溶液濃度，利用計(jì)算機(jī)軟件或手動(dòng)方式進(jìn)行處理。如果儀器自帶數(shù)據(jù)處理軟件，可以直接將測(cè)量數(shù)據(jù)導(dǎo)入軟件中進(jìn)行分析。

　　

　　2、選擇曲線擬合方法

　　

　　常用的曲線擬合方法是最小二乘法線性回歸。通過(guò)這種方法，可以得到一條最能反映標(biāo)準(zhǔn)油溶液濃度與吸光度之間關(guān)系的直線。

　　

　　3、評(píng)估曲線質(zhì)量

　　

　　觀察擬合曲線的相關(guān)系數(shù)，其值越接近1，說(shuō)明曲線的擬合效果越好。一般來(lái)說(shuō)，相關(guān)系數(shù)應(yīng)不低于0.999。同時(shí)，還要檢查曲線是否通過(guò)原點(diǎn)（理論上應(yīng)該通過(guò)原點(diǎn)，但實(shí)際操作中可能會(huì)有一定的偏差），如果不通過(guò)原點(diǎn)，需要分析原因，如是否存在儀器的背景噪聲、溶劑的雜質(zhì)吸收等影響因素。

　　

　　通過(guò)以上步驟，就可以完成紅外分光測(cè)油儀標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定，從而為后續(xù)的樣品油含量測(cè)量提供準(zhǔn)確的校準(zhǔn)依據(jù)。